辛烷磺酸鈉生產方法和實驗步驟
點擊次數：2733次 更新時間：2018-06-21
辛烷磺酸鈉生產方法
方法一：本品制備工藝钖萘磺化、磺化產物與甲醛縮合、中和三大步驟。
將550kg精萘投入反應釜中，升溫至50℃，反應4h。然后降溫通水蒸氣，水解副產物得1-萘磺酸。水解完成后把物料打入縮聚釜，加入37%的甲醛水溶液，在196kPa壓力下反應。后加堿中和至pH值8～10。反應結束。冷卻結晶，濾出粗品干燥后為成品。
方法二：制備工藝包括甲基萘磺化，磺化產物與甲醛縮合、中和三大步驟。
辛烷磺酸鈉實驗步驟
1、磺化:
在裝有溫度計、球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中,加入20mL苯,在不斷攪拌下緩慢滴加14mL8%的發煙硫酸(約在30min內加完),并用冷水浴控制反應溫度不超過75℃。
發煙硫酸加完后,用電熱套加熱回流2h。使球形冷凝管內的苯蒸汽的冷凝界限不超過球為宜。
2、中和:
當反應液的溫度達到100℃,且球形冷凝管中無苯蒸汽冷凝現象時,則說明磺化完成。將物料冷卻至50℃以下,倒入盛有100mL水的燒杯中,用氫氧化鈣和碳酸鈣中和至pH=6。
3、過濾和分離磺化產物:
過濾中和液,以除去硫酸鈣。用30mL熱水淋洗濾餅,取出濾餅放入500mL燒杯中,加入50mL熱水,攪拌、過濾,濾餅再用30mL熱水淋洗,并將洗液與濾液合并。
濾液中加入碳酸鈉,將苯磺酸鈣轉變為鈉鹽。過濾(抽濾,用雙層濾紙)除去碳酸鈣,并用少量水洗濾餅。
將濾液先用燒杯蒸發,然后轉入蒸發皿中蒸發至有苯辛烷磺酸鈉結晶出現為止,冷卻、結晶、過濾、干燥。產品稱重,并計算產率。
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